• <dd id="ltrtz"></dd>

  • <dfn id="ltrtz"></dfn>
  • <dd id="ltrtz"><nav id="ltrtz"></nav></dd>
    <strike id="ltrtz"></strike>

    1. 期刊大全 雜志訂閱 SCI期刊 期刊投稿 出版社 公文范文 精品范文

      化學耗氧量的測定范文

      時間:2023-06-16 16:27:15

      序論:在您撰寫化學耗氧量的測定時,參考他人的優秀作品可以開闊視野,小編為您整理的7篇范文,希望這些建議能夠激發您的創作熱情,引導您走向新的創作高度。

      化學耗氧量的測定

      第1篇

      具體解釋如下:

      1、在強酸性介質中、高溫加熱和催化劑存在的條件下,水樣中還原性物質如有機物、硫化物、亞鐵,氨等被重鉻酸鉀氧化分解;產生三價鉻離子,而三價鉻離子濃度與水樣中化學氧量COD成正比,通過測定三價鉻離子的吸光度,即可測定出水樣的化學耗氧量。

      2、化學耗氧量是指天然水中可被高錳酸鉀或重鉻酸鉀氧化的有機物的含量?;瘜W耗氧量測定的常用方法為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀和碘酸鹽法。

      (來源:文章屋網 )

      第2篇

      【關鍵詞】生化需氧量;溶解氧;耗氧率;稀釋倍數

      1、引言

      生化需氧量是指在規定條件下,水中有機物和無機物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧。測定水中五日生化需氧量時,除接種、培養溫度、稀釋水質量及其它操作技術要符合要求外,稀釋比的選擇是至關重要的。一旦稀釋倍數過大或過小,可導致五日耗氧太少或太多而超出耗氧范圍,使測試失敗。BOD5水樣貯存時間一般為6小時,任何情況下不能超出24小時,測試培養時間為5天。因此一旦發生此類情況,水樣組分發生變化,原樣已無法補測。本文試圖通過理論和實踐兩方面的探尋,求出一種簡便可行,普遍適用的計算BOD5測定水樣稀釋倍數的方法。

      2、水樣稀釋倍數的確定

      2.1 BOD5與稀釋倍數n的關系

      實際測定中BOD5的計算公式如下:

      BOD5=[(D1-D2)-(B1-B2)×f1]/f2 (1)

      式中:D1 ,D2―分別為水樣在培養前、后的溶解氧(mg/L)

      B1,B2―分別為稀釋水在培養前、后的溶解氧(mg/L)

      f1―稀釋水在培養液中所占的體積比

      f2―水樣在培養液中所占的體積比

      按標準方法要求,恰當的稀釋比應使培養后的溶解氧大于1 mg/L,消耗的溶解氧大于2mg/L,稀釋水的BOD5小于0.2mg/L。

      由于D1-D2>2mg/L,而(B1-B2)×f1

      將n設為稀釋倍數,故n=1/f2

      于是公式(1)可簡寫為BOD5= n(D1-D2)

      則n=BOD5/(D1- D2) (2)

      2.2可生化指標a與稀釋倍數n關系的建立

      化學需氧量(COD)是指在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量。對于工業廢水,我國規定用重鉻酸鉀法測化學需氧量(CODcr)。在工程分析中,一般經常通過BOD5/CODcr的比值大體了解廢水中可生物降解的有機物的比例,以評定工業廢水生物處理的可行性。

      可生化指標a(BOD5/CODcr)的大小,顯示出水樣可生化程度的高低,同時又是測定BOD5水樣的最重要的特性參數。工業廢水和生活污水的a值一般在0.2~0.8之間波動。其關系為:

      BOD5=a×CODcr (3)

      a=0.2~0.8 (4)

      將(3)代入(2)中,得:n=(a×CODcr)/(D1-D2) (5)

      在培養溫度20℃時,水的飽和溶解氧為8.84mg/L。由于多數水樣中含有較多的需氧物質,其需氧量往往超過水中可利用的溶解氧量。因此在培養前需對水樣進行稀釋,以保證培養瓶內好氧狀態。稀釋后當日溶解氧D1一般為7~8.5mg/L。對于常量分析,從誤差角度要求五日消耗溶解氧(D1-D2)為當天溶解氧(D1)的1/3~2/3為宜,選擇:

      (D1-D2)=(0.35~0.65)D1 (6)將(4)、(6)代入(5),得:

      n=(0.2~0.8)×CODcr/(0.35~0.65)D1 (7)

      2.3.確定稀釋倍數n

      估計最小稀釋倍數n1

      當生化指標a=0.2,五日消耗溶解氧D1-D2=0.35D1時,此時稀釋倍數n1為最小。

      由(7)式得:n1=0.2CODcr /(0.35×8)=0.07CODcr

      估計中間稀釋倍數n2

      取中值估計倍數,

      估計最大稀釋倍數n3

      當生化指標a=0.8,稀釋倍數n3為最大。

      n3=0.8CODcr/(0.65×8)=0.15CODcr

      2.4理論驗證五日耗氧率

      耗氧率是指五日消耗的溶解氧占原有溶解氧(D1)百分率,一般以0.350.65為佳。

      即,耗氧率=(D1-D2)/D1

      由公式(5)可推出耗氧率=a×CODcr/n×D1=a×CODcr/8n

      從表1可見,生化指標a值在0.2~0.8范圍波動時,選取n1、n2、n3三個稀釋倍數時,必有一個稀釋倍數的五日耗氧率在0.350.65之間(表中帶括號者)。

      2.5應用實例

      按上述確定的稀釋倍數,對工業廢水、生活污水等進行實測,BOD5的測定結果必有1至2個結果符合測定要求,從而實驗證明以上推導出的稀釋倍數計算方法簡便可行。這樣,既能保證溶解氧下降率在0.350.65范圍內,又能滿足不同的生化指標。對于各類廢水,BOD5的測定必將是有效的。在實際工作中,如果事先了解某一水質的生化指標,可以根據表1中所對應的耗氧率選擇一個合適的稀釋倍數測定BOD5,可以節省一定的人力和物力,并且保證實驗成功。

      3、結語

      本文推導出的稀釋倍數計算方法簡便可行,適用于絕大部分的廢水。在實際監測工作中證明有效,在BOD5分析中具有實際意義和推廣價值。

      參考文獻

      第3篇

      關鍵詞 酸性高錳酸鉀法;測定;水中耗

      中圖分類號 O6-3 文獻標識碼 A 文章編號 1674-6708(2013)89-0112-02

      1耗氧量的物理化學意義

      耗氧量又稱高錳酸鹽指數,指在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水中某些有機物或無機還原物質,由消耗的高錳酸鉀計算相當的氧量,以氧的mg/L來表示。

      耗氧量不僅在給水處理中反映了水的凈化程度,更重要的是反映了水中懸浮的和可溶的能被高錳酸鉀氧化的那一部分有機物和無機物的量,它是水體有機污染的一項重要綜合指標。耗氧量的增加不僅增加飲用水的微生物風險,而且還增加了飲用水的化學風險,其含量越高,說明水體受有機物、糞便及生活污水、工業廢水對水體的污染越嚴重,是耗氧量增加的重要原因。由此可見,準確測定水中耗氧量至關重要。

      2耗氧量的測定

      耗氧量的測定簡便易行,下面分析探討酸性高錳酸鉀法測定水中耗氧量。

      2.1 測定原理

      在酸性條件下,加入過量的高錳酸鉀溶液置沸水浴中加熱,使其中的還原性物質氧化,剩余的高錳酸鉀用一定濃度的過量的草酸鈉溶液還原,再以高錳酸鉀標液返滴草酸鈉標液的過量部分??梢?,這是一個氧化還原反應,反應條件需嚴格控制。

      2.2主要儀器

      1)棕色滴定管;2)白色滴定管;3)電熱恒溫水浴鍋;4)250ml的三角瓶。

      2.3主要試劑

      1)[C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L]草酸鈉基準液:準確稱取在105℃~110℃下烘干至恒重的草酸鈉6.701克,溶于純水中并定容至1 000mL,置暗處保存;

      2)[C1/5KMnO4)=0.1000mol/L]高錳酸鉀標準貯備液:稱取3.3g高錳酸鉀溶于1.05L純水中,微沸20min,在暗處密閉保存,靜置二周,以4號玻璃砂芯漏斗過濾,保存于棕色瓶中待標定。

      標定:至少取3個250ml三角瓶,分別移取上述0.1000mol/L草酸鈉基準液25ml,并加入75ml新煮沸放冷的純水及2.5ml硫酸(ρ20=1.84g/mL),迅速從滴定管中加入24mL待標定的高錳酸鉀貯備溶液,搖勻,待褪色后加熱至65℃。再繼續滴定至出現穩定的淡粉紅色,記下所用高錳酸鉀溶液的體積數Va、Vb、Vc,取其平均數V(mL)。按公式計算:

      C(1/5KMnO4)=0.1000×25.00/V

      然后再校正高錳酸鉀貯備溶液的濃度[C(1/5KMnO4)]為0.1000mol/L。

      3)(13)硫酸:將1體積濃硫酸(ρ20=1.84g/ml)在水浴冷卻下緩慢加到3體積純水中,煮沸,滴加高猛酸鉀溶液至溶液保持淡粉紅色;

      4)[C(1/5KMnO4)=0.0100mol/L]高錳酸鉀工作液:臨用前將上述0.1000mol/L高錳酸鉀貯備液準確稀釋10倍;

      5)[C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L]草酸鈉工作液:臨用前將上述0.1000mol/L草酸鈉基準液準確稀釋10倍;

      2.4測定步驟

      1)準確量取100mL水樣于250mL三角瓶中,加入(13)硫酸5ml,再用棕色滴定管加入10.00mL高錳酸鉀工作液,搖勻;

      2)將三角瓶置于沸水浴中,沸騰計時,煮沸30min;

      3)取下三角瓶趁熱用另一只白色滴定管準確加入10.00mL草酸鈉工作液,搖勻,使紅色褪去變為無色;

      4)再用高錳酸鉀工作液滴定至溶液變為穩定的淡粉紅色為終點,記錄用量V1(mL);

      5)向滴至終點的水樣趁熱加入10.00mL草酸鈉工作液,立即用高錳酸鉀工作液滴至穩定的淡粉紅色,記錄用量V2(mL),求校正系數K。

      K=10/V2

      6)如水樣用純水稀釋,則另取100ml純水代替水樣同上述步驟滴定,記錄高錳酸鉀工作液用量V0(ml)。計算公式為:

      耗氧量ρ(o2)=[(10v1)k-10]×0.8

      如水樣用純水稀釋,則計算公式為:

      耗氧量ρ(o2)=[(10v1)k-10]-[(10v0)k-10]R×0.08×1000/V3

      公式中:R―稀釋水樣時,純水在100mL體積內所占的比例值;V3―水樣體積(mL)。

      3提高測定耗氧量準確度應控制的分析條件

      由以上耗氧量的測定過程可知,保證耗氧量分析數據的準確可靠,我認為應掌握控制好以下幾方面的測定條件:

      1)取樣:樣品中的還原性物質的含量對KMnO4測定值起著決定性作用,因此,取樣必須有代表性,一般搖勻后再量取,且要防止水樣受污染,并盡快分析;

      2)時間:加熱時間,即氧化―還原反應時間必須嚴格控制,它會直接影響測定結果的準確度,一定濃度的耗氧量加熱時間越長,檢測結果就越高,反之,檢測結果就會偏低。一般以冒第一個大氣泡開始計時。加熱時間必須準確控制在30min,否則結果不可靠。過去一般采用電爐加熱煮沸10min,由于電爐的溫度難以控制,使得各樣品加熱到沸的時間和蒸發程度不一致,則使反應時間、酸度和高錳酸鉀濃度均不相同,因而使測定結果的可比性較差。改用沸水浴加熱,則可準確地控制加熱條件和時間,提高測定結果的精密度、準確性和可比性,所以現行的方法都采用沸水浴加熱。水浴加熱時間為27min~32min為最佳。如果加熱時間延長了產生正偏差,加熱時間縮短則產生負偏差,這可能是由于化學反應的速度一經確定,反應時間將直接影響反應的進行程度。因此,在進行批量分析時,必須將錐形瓶每隔5分鐘后一個個的分別放入到已沸騰的水浴鍋中,方可嚴格控制加熱時間為30min左右;

      3)溫度:耗氧量的滴定溫度是反應條件的一個重要方面,一般控制在65℃~85℃,超過85℃草酸鈉會分解,使測定結果偏低,低于65℃則影響氧化還原反應進行的程度,因此必須嚴格控制;

      4)酸度:酸度可加快反應速度,所以酸性高錳酸鉀滴定法測定耗氧量,酸度以0.45M H+為宜。酸度過大,高錳酸鉀易自動分解,酸度過小,反應速度較多慢,反應不完全;

      5)滴定速度:高錳酸鉀的滴定速度必須適中,太快影響反應進行的速度,太慢水樣溫度會偏低。一般開始時一滴一滴的加入,當第一滴顏色退去后再加第二滴,最后可適當加快,如果滴定速度過快,高錳酸鉀溶液會分解成為氧化錳而影響測定結果的可靠性;滴定速度太慢,則由于樣液溫度隨著滴定時間的增加而逐漸下降,使得測定結果偏高。當滴定終了時,溶液溫度不低于55℃;

      6)水位:水浴鍋內的水位一定要高出水樣瓶內水樣的水位,否則,加熱反應不完全即氧化還原反應不徹底,導致檢測結果偏低;

      7)滴定終點的判斷:滴定的終點應該與標準溶液標定時顏色一致,即出現淡粉紅色30秒不褪色;

      8)范圍:本法適用于飲用水、水源水、和地面水測定,且氯化物濃度低于300mg/L,其測定范圍為0.05mg/L~5.0mg/L,對污染較重的水稀釋后再進行測定;

      9)濃度:高錳酸鉀的濃度應準確控制在0.01mol/L左右,當高錳酸鉀的濃度過低時,將會影響其氧化能力,從而使測定結果偏低;當高錳酸鉀的濃度過高時則會影響滴定終點的判斷,有機物被氧化的程度大,結果偏高,。另外,在實際分析中,還要準確測定高錳酸鉀的校正系數,K值最好在0.95~1.0之間,經大量的分析測試校正系數表明K值每相差0.01,將使分析結果浮動0.02mg/L左右的。批量分析時,沒有必要每個樣品均測定K值,一般在4h~5h內測定2~3個K值,然后用其平均值計算這段時間內平均值即可。因為大量的驗驗證了K值在4~5小時內不會隨時間和試樣液的變化而變化。

      為了減少水中耗氧量的分析誤差,提高檢測結果的準確度和精密度,在分析時必須要注意以上的每一個環節。

      高錳酸鉀耗氧量是一個相對性的條件指標,其測定值受測定條件的影響很大。因此,在實際工作中要嚴格控制高錳酸鉀溶液濃度、水浴加熱時間、滴定速度,方可使測定值準確可靠。

      第4篇

      1、高錳酸鹽指數是反映水體中有機和無機可氧化物質污染的常用指標,定義為:在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質,由消耗的高錳酸鉀量計算相當的氧量。

      2、高錳酸鉀指數不能作為理論需氧量或總有機物含量的指標,因為在規定的條件下,許多有機物只能部分地被氧化,易揮發的有機物不包含在測定值之中。

      3、以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學耗氧量,以前稱為錳法化學耗氧量。我國新的環境水質標準中,已把該值改稱高錳酸鹽指數,而僅將酸性重鉻酸鉀法測得的值稱為化學需氧量。國際標準化組織(ISO)建議高錳酸鉀法僅限于測定地表水、飲用水和生活污水,不適用于工業廢水。

      (來源:文章屋網 )

      第5篇

          在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量,稱為化學耗氧量,簡寫為COD,表示單位為氧的毫克/升(O2,mg/l)。采用重鉻酸鉀(K2Cr2O7)作為氧化劑測定出的化學耗氧量表示為CODcr.化學耗氧量可以反映水體受還原性物質污染的程度。水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。重鉻酸鉀能夠比較完全地氧化水中的有機物,如它對低碳直鏈化合物的氧化率為80~90%,因此CODcr能夠比較完全地表示水中有機物的含量。此外,CODcr測定需時較短,不受水質限制,因此現已作為監測工業廢水污染的指標。CODcr的缺點是,不能像BOD5那樣表示出被微生物氧化的有機物的量而直接從衛生方面說明問題。

          成分比較固定的污水,其BOD5值與CODcr之間能夠保持一定的相關關系。因而常用BOD5/CODcr比值作為衡量污水是否適宜于采用生物處理法進行處理(即可生化性)的一項指標,其值越高,污水的可生化性就越強。

          一般來說對于同一水樣,CODcr>BOD20>BOD5,而CODcr與BOD5值之差可大致地表示不能為微生物降解的有機物量。

       

      第6篇

      【摘要】

      目的 觀察中藥冠心舒對犬急性缺血性心肌的保護作用。方法 實驗犬36只隨機分為6組。通過結扎麻醉犬冠狀動脈左前降支的方法,造成急性心肌缺血模型。經消化道給藥后,測定心率、平均動脈壓和冠脈血流量以及動靜脈血氧含量,計算心肌耗氧量。免疫組化測定冠心舒對心肌組織中超氧化物歧化酶(SOD)及丙二醛 (MDA)的影響。結果 與模型組相比,中藥冠心舒能降低心肌缺血犬的心率,使心肌耗氧量下降,增加其平均動脈壓及心肌冠脈血流量,增加血供(P<0.05,P<0.01)。冠心舒能提高心肌SOD的含量,降低MDA的量(P<0.05,P<0.01)。結論 冠心舒能增加缺血心肌血供、降低氧耗,并有抗氧化作用。

      【關鍵詞】 冠心舒;犬;冠脈結扎;心肌缺血;心肌耗氧量

      冠心舒主要成分為三七、丹參、黃芪等,具有益氣活血、養心止痛等功效。本實驗通過冠狀動脈分支結扎法,復制麻醉犬心肌梗死模型,觀察其對缺血心肌的保護作用。

      1 材料與方法

      1.1 材料

      1.1.1 動物

      雜種犬36只,體重(12.98±1.97)kg,雌雄各半。自由飲食,實驗室溫度控制在22℃~25℃,通風良好,濕度55%~60% ,正常飼養3 d后供實驗用。

      1.1.2 藥品與試劑

      冠心舒由鄭州高新區義康藥物研究所提供,批號:041125,每支含生藥4.872 g。復方丹參滴丸(每丸27 mg)天津天士力制藥股份有限公司出品,批號20040603;戊巴比妥鈉,上海國藥集團化學試劑有限公司出品,批號 F20041117;肝素鈉,上海國藥集團化學試劑有限公司出品,批號 F20040924。

      1.1.3 儀器

      可控人工呼吸機(上海);MP150數據采集系統(美國BIOPAC公司);JR6F心臟造影導管(美國Coydis公司)。

      1.2 方法

      1.2.1 分組

      36只犬隨機分為假結扎組、模型組、復方丹參滴丸(陽性對照藥物)組、冠心舒大、中、小3個劑量組。

      1.2.2 給藥方法〔1〕

      除假結扎組和模型組只喂食、水外,冠心舒按生藥計算,大、中、小劑量組分別灌胃給予2.92、1.4、0.73 g·kg-1·d-1,復方丹參滴丸給藥量按0.04 g·kg-1·d-1計算,藥物每日量分2次喂服,連續5 d。

      1.2.3 犬心肌缺血模型制備〔2〕

      給藥后各組犬靜脈注射戊巴比妥鈉(30 mg/kg),麻醉固定于手術臺上。 連續監測肢體Ⅱ導聯心電圖和心率(HR);分離右側股動脈、股靜脈,0.5%肝素鈉體內抗凝:股動脈插管連續監測動脈血壓(BP),股靜脈建立輸液通道。分離氣管并插管,行人工呼吸機正壓呼吸(頻率16~18次/min,吸氣∶呼氣比1∶1.5,潮氣量350~550 ml);于胸骨左緣第3、4肋間開胸,打開心包膜,暴露心臟。分離左冠狀動脈左旋支,連接血流量計,測定冠脈血流量;分離左冠脈前降支第一分支下方2 mm,除假結扎組只穿線不結扎外,其余各組均穿入兩條1號絲線,一期結扎前5 min,靜脈滴入利多卡因2 mg/kg。一期結扎時將一根直徑為1 mm的9號針頭置于結扎線和血管之間,結扎后將針頭抽出,造成血管狹窄;30 min后,用第二條絲線進行血流阻斷的二期結扎,完成模型的制備。

      1.3 HR、平均動脈壓(MAP)及冠狀動脈血流量(CBF)測定

      分別于結扎前、一期結扎10 min、二期結扎即刻、15 min、30 min、60 min、120 min測定并記錄。

      1.4 心肌耗氧量測定〔3,4〕

      結扎前和二期結扎120 min時分別于冠狀竇(靜脈血)、頸總動脈各取血1 ml,測定血氧飽和度,按公式計算各組心肌耗氧量:心肌耗氧量(ml·min-1·100 g-1)=冠狀動脈血流量(ml/min)×〔動脈血氧(ml%)-冠狀竇血氧(ml%)〕÷100 g心肌重量。

      1.5 心肌組織抗氧化酶測定

      二期結扎120 min后立即取出心臟,用冰生理鹽水沖洗、吸干、稱重后取左心室心尖部心肌組織1 g,以生理鹽水為介質,用勻漿器制成10%心肌組織勻漿,測定超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)含量。

      1.6 統計學處理

      計量資料以x±s表示,采用統計軟件SPSS 10.0進行方差齊性檢驗及兩樣本間的t檢驗。

      2 結果

      2.1 冠心舒對犬HR、MAP及CBF的影響

      冠脈左前降支結扎前各組HR、MAP和CBF均無明顯差異。冠脈結扎120 min后模型組與假結扎組相比,HR明顯增快、MAP降低、CBF降低(P<0.01)。與模型組相比,冠心舒大、中劑量組心率均變慢、小劑量組無變化;冠心舒各劑量組MAP、CBF均較模型組增加(P<0.05,P<0.01)。見表1。表1 冠心舒對犬HR、CBF、MAP的影響(略)

      2.2 冠心舒對心肌耗氧量的影響

      與假結扎組相比,模型組心肌耗氧量顯著升高(P<0.01);而丹參滴丸與冠心舒大、中、小各劑量組心肌耗氧量均顯著低于模型組。見表2。

      2.3 冠心舒對心肌組織中SOD及MDA的影響

      模型組與假結扎組相比心肌組織中SOD含量顯著降低(P<0.01),MDA含量顯著升高(P<0.01),而丹參滴丸與冠心舒大、中、小各劑量組心肌組織中SOD含量顯著高于模型組(P<0.05,P<0.01),MDA含量顯著降低(P<0.05,P<0.01)。見表2。表2 冠心舒對心肌耗氧量、SOD、MDA的影響(略)

      3 討論

      心肌缺血的最根本防治措施仍是改善冠狀動脈血流,改善心臟供血,減少心臟的負荷和心肌耗氧量。本研究發現:結扎麻醉犬冠脈前降支后,犬心肌局部缺血、缺氧,組織供氧量減少。冠心舒能升高血壓,擴張冠狀動脈、增加冠狀動脈血流量,使缺血心肌的供血增加。研究也發現冠心舒能使心率下降,心肌耗氧量降低,從而改善缺血心肌供氧/需氧失衡狀態,達到改善心肌缺血缺氧的作用。

      目前已知心肌缺血的發病機制與氧自由基大量產生、脂質過氧化等因素有關〔5〕。本研究表明,冠心舒能明顯提高自由基清除劑SOD 的含量,增強內源性氧自由基清除系統的功能,并明顯減少脂質過氧化產物MDA 水平,保護缺血心肌組織免遭自由基損害,是其保護心肌細胞的機制之一。

      參考文獻

      1 陳奇.中藥藥理研究方法學〔M〕.北京:人民衛生出版社,1996:4069.

      2 徐叔云,卞如濂,陳修.藥理實驗方法學〔M〕.第3版.北京:人民衛生出版社,2002:9651058.

      3 周樂全,陳靜平,羅榮敬,等.心痛樂對犬實驗性心肌缺血及心肌氧代謝的影響〔J〕.現代中西醫結合雜志,2001;10(11):100911.

      第7篇

      耗氧量也稱高錳酸鉀指數(CODMn)是指以高錳酸鉀為氧化劑,在1升水中還原性物質在一定條件下被氧化時所消耗的氧毫克數,將消耗的高錳酸鉀的量換算為氧表示(O2)。水中的還原性物質包括無機和有機兩部分。天然水中無機還原物(如亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等)含量少,而有機物含量較多(主要來源于污水或生物分解產物),因此,耗氧量又往往是作為衡量水中有機物質含量多少的指標。水中耗氧量的大小不僅可以間接地反映水中還原性物質的相對含量,還可以作為水體被污染的標志之一,對水質污染情況進行綜合地分析評價,它是水體有機污染的一項重要綜合指標。耗氧量的增加不僅增加飲用水的微生物危險,而且還增加了飲用水的化學危險,糞便及生活污水,工業廢水對水體的污染是耗氧量增加的重要原因,因此,水中耗氧量的檢測有著重要的意義。飲用水中耗氧量的檢測,一般都采用酸性高錳酸鉀滴定法進行,酸性高錳酸鉀滴定法屬于氧化還原反應類型,其氧化程度和反應機理比較復雜,雖然此法氧化率較低,不能如實反映水中總有機物含量的尺度,但在實際工作中,此法操作簡單,配制方便,國內大多數檢驗機構采用這種方法,其反應原理是高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質氧化,過量的高錳酸鉀用草酸還原,根據高錳酸鉀消耗量表示耗氧量(以O2)。它在不同條件下反應完成的程度不同,所測定的結果值也有所不同,在此過程中就結合實際工作淺析水中耗氧量測定的幾項影響因素。

      1、 取樣:樣品中還原物質的含量對耗氧量測定值起著決定性作用,因此取樣須有代表 性,一般搖勻后再量取,為防止水樣受污染,應盡快分析。

      2、 加熱時間:氧化還原反應時間須嚴格控制,它會直接影響測定結果的準確度,一般 濃度的耗氧量加熱時間越長,檢測結果就越高,反之,檢測結果就會偏低。因些, 準 確的加熱時間是做好耗氧量的關鍵,測定時要嚴格控制加熱時間,以提高測定的準 確性,一般以冒第一個大氣泡開始計時。

      3、 滴定溫度:滴定溫度是耗氧量測定的一個重要因素,耗氧量隨著滴定溫度的降低而 增大。一般溫度控制在65-85℃,超過85℃草酸鈉易分解,使測定結果偏低,低于 65℃則影響氧化還原反應的程度,使測定結果偏高,因此必須嚴格控制加熱溫度。

      4、 溶液酸度:實驗表明,在同等條件下,相同水樣在1:3硫酸溶液中氧化相對在1:1 硫酸溶液中氧化所測定結果有所偏低,說明酸度直接影響測定結果,提高酸度所測 結果明顯增大。在酸度低的情況下高錳酸鉀的氧化能力弱,對一些還原性無機物或 一些可被氧化的有機物氧化不完全,所測定結果偏低,這就影響了實驗結果的準確 性.不利于更準確的水質評價。適當增大酸度可提高錳酸鉀的氧化能力,使水中一 些未被氧化的還原性物質可能被氧化,可提高測定結果的準確性。因此測定時硫酸 的加入量要保持一定, 以控制溶液的酸度, 水樣的酸度一般控制在0.5--1.0moL/L范 圍。

      5、 滴定速度:滴定速度對耗氧量的準確性也有一定的影響。高錳酸鉀的滴定速度必須 適中,一般開始時高錳酸鉀溶液一滴一滴地加入,當第一滴顏色退去后再加第二滴, 使高錳酸鉀產生自身催化作用,否則影響反應速度, 使結果偏高,但滴定速度也不 能太慢, 因為太慢又會影響水樣的滴定溫度,最后可適當加快,當滴定終了時,溶 液溫度不低于55℃.

      6、 水位:水浴鍋內的水位一定要高出三角瓶內水樣的水位,否則,加熱反應不完全即 氧化還原反應不徹底,導致檢測結果偏低。僅當水浴鍋內的水位高于水樣瓶內的水位 時, 測定結果才比較準確。所以在剛開始時的水浴鍋的水位要加得較高, 要確保經過 30分鐘水浴后水浴鍋內的水位不比水樣瓶內的水位低。同時也不能一次性放入多個水 樣瓶, 每個水樣瓶之間要留有足夠的時間來保證滴定, 一般至少5~10 分鐘放入一個 水樣瓶, 這樣還能確保水浴溫度保持沸騰狀態。另外還要檢查水浴鍋內各個孔的受熱 均勻性,只有將水樣瓶放在受熱均勻的孔內, 才能提高檢測結果的準確性。

      7、 滴定終點的判斷:滴定的終點應該與標準溶液標定時顏色一致,即當水樣剛出現不 褪的淡粉紅色后30秒鐘不褪色即可。顏色過深或過淺都會影響測定結果。另外在 選用滴定管時最好根據滴定體積選擇合適的滴定管, 一般在滴定時選用10m L 棕色 滴定管即可, 容量過大的滴定管容易增大滴定誤差。同時每次滴定時最好從零點開 始, 以盡可能減少誤差, 提高準確度

      8、 測定范圍:本法適用于飲用水、水源水和地面水的測定,且水樣氯化物濃度低于 300mg/L,其測定范圍為0.05-5.0mg/L,對污染較重的水樣須稀釋后再測定。

      9、 高錳酸鉀溶液應裝入酸式滴定管,因為高錳酸鉀是強氧化劑,若用堿式滴定管易腐 蝕乳膠管。

      10、 高錳酸鉀溶液(0.100m oL/L)過濾不用濾紙,因為高錳酸鉀會氧化濾紙,這樣不 僅污染了溶液,而且也破壞了濾紙,導致過濾操作失敗。

      總之,為提高耗氧量的測定準確性,應該嚴格控制上述反應條件。同時, 必須平行測定已知耗氧量的標準樣品, 以判斷反應過程中系統反應條件的控制情況, 以提高測定的準確性和可靠性。

      中文字幕一区二区三区免费看